3.2.2采样器具的选择和洗涤
样品采集所用移液管，采样容器都要按样品成分和监测项目进行认真的洗涤、凉干备用。通常，玻璃瓶和塑料瓶首先用水和清洗剂清洗，以除去灰尘和油垢，再用自来水冲洗干净，然后用10%的硝酸浸泡24小时，取出沥干，用自来水漂洗干净，最后用去离子水充分荡洗三次。有特殊要求的容器首先用水和洗涤剂清洗，以除去灰尘和油垢，并用自来水冲净，再分别按特殊要求处理。尽可能使用专用容器。如不能使用专用容器，那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定，以减少交叉污染。同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品。对于新容器，一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗。
3.2.3样品统一编号
水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂，对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签应事先设计打印，内容一般包括：采样目的，项目唯一性编号，监测点数目、位置，采样时间、日期，采样人员，保存剂的加入量等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上。采样人员认真核对，记录其状态，是否异常或与相应的监测方法中所描述的标准状态有所偏离。对需要现场测试的项目，如pH、电导率、温度、流量等应按下表进行记录，并妥善保管现场记录。
3.2.4水样采集的要求
在水样采集过程中，应按规定增加室内空白样、现场空白样、现场平行样和现场加标样等工作，并要按规定对样品的代表性进行跟踪检验。在同一采样点由质控人员对凡能做平行双样的分析项目，按分析每批水样做10%平行双样的原则，同时采用密码或明码编入的方法，采集平行双样，交付实验室进行分析；水样批量较少（少于10）时，采集100%平行双样。
4.水样保存、运输及其质量保证与质量控制
⑴运输前应将容器内、外盖盖紧，装箱时分隔好。特殊样品（如冷藏、保温）要按要求运输。运输时有专人押运，需司机配合的要告之司机。凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。
⑵为保证从样品采集到测定这段时间间隔内，样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度。在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493―2009）和《水质监测质量保证手册》（第二版），针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施，并力求缩短运输时间，当待测物浓度很低时，更要注意水样保存，应尽快送实验室进行分析，采样人员应根据不同项目的要求，进行有效处理和保管，指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。
⑶送入实验室的水样首先做好样品交接手续，采样人员将样品和采样记录同时交样品管理员检查并添好样品登记记录，以免发生样品的漏、丢、不合格等事故发生。
⑷分析人员在接受样品时，要仔细核对样品和采样记录，如果样品与提供的说明不符，分析人员应在工作开始之前询问采样人员，要求进一步予以说明，确认正确无误后，方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存，符合要求的样品方可开展分析。
5.监测仪器质量保证和质量控制
⑴为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必须执行计量法，对所用计量分析仪器定期送法定计量检定机构进行检定，经检定合格，方准使用。
⑵计量器具在日常使用过程中进行日常维护。并对使用频率高的仪器在两次检定周期进行期间核查。如天平的零点，灵敏性和示值变动性；分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性；pH计的示值总误差；以及仪器调节性误差，参照有关计量检定规程定期核查。
⑶新购置的玻璃量器，在使用前，首先对其密合性、容量允许差、流出时间等指标进行检定，合格方可使用。
6.原始记录及数据处理
6.1现场监测采样、样品保存、样品传输、样品交接、样品处理和实验室分析的原始记录是监测工作的重要凭证，应在记录表格或专用记录本上按规定格式，对各栏目认真填写。原始记录表(本)应有统一编号，个人不得擅自销毁，用毕按期归档保存。数据处理根据国家环保局颁布《地表水和污水监测技术规范》和《水和废水监测分析方法》第四版等有关规定进行数据处理。
6.2原始记录使用墨水笔书写，字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误而要改正时，应在错误的数据上划以斜线；如需改正的数据成片，亦可将其画以框线，并添加“作废”两字,再在错误数据的上方写上正确的数字，并在右下方签名(或盖章）不得在原始记录上涂改或撕页。
6.3现场采样记录、水温记录、单位、透明度小数点后一位，单位米、溶解氧小数点后2位，单位毫克／升。
6.4分光光法测定一般保留小数点后3位，因吸光度一般保留到小数点后第3位。在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。