史珺博士谈多晶硅铸锭的加热和熔硅过程

添加时间：2014-09-12 15:48:30 来源：新浪博客

         第二个阶段，是硅料升温到大约1000℃左右的阶段。首先，900℃以上，硅粉就会产生烧结现象，而由于硅粉的导热性很差，可以说几乎是绝热材料，因此，当红外测温仪测量到硅粉温度到1000℃左右的时候，坩埚侧面的温度可能已经达到接近熔化的问题，甚至已经开始融化，溶化的硅遇到周围的硅粉又会凝固而结壳；而这时，坩埚最中央部分的硅粉由于绝热作用，温度可能才100℃不到，这样，硅粉中吸附的水分以及气体，还没有完全释放。当外部硅粉结壳形成封闭体的时候，随着内部硅粉温度的逐渐上升，气体膨胀，压力增加，在硅粉内部逐渐形成封闭的高压球团，当压力到达一定程度，就会发生爆裂；或者虽然内部本身的压力没有达到爆裂压力，但结壳后，由于加热体的作用使得壳体再次熔化变薄后，内部的气体会爆冲出来，产生气流，将硅粉四溅。
         这个过程的硅粉飞扬，比较难以避免，比较好的办法是在硅粉的上部，以比较碎的块料（尺寸在10-30mm）之间，铺上一层，厚度大约在50-100mm；这样，即便粉料有飞溅，块料可以挡住，使其不会溅得太远，而到达加热体或保温体。
         此外，还有一个方法，使在硅粉装好后，采用细钢丝，在硅粉内部等间距扎一些小孔，从顶部到底部，这样，这些孔的周围由于间隙较大，使硅粉不容易形成密闭的球团，这经过试验也是比较有效的方式。 
        第三个容易飞扬硅粉的阶段，是硅粉的熔化期。硅粉熔化时，一方面和上述烧结阶段的现象相同，另一方面，在硅粉熔化阶段，粉料表面的物质尤其是粉料的氧化层，会与硅液发生反应，生成一氧化硅气体，以及其它的气体，这些气体也会以喷溅的形式产生，带动硅粉或者表面的硅液飞溅出来。由于这个时候，整个坩埚内的硅料会比较集中地发类似的效应，因此，虽然局部的效果不一定有前两个阶段严重，但总体效果可能这个时候喷溅是最厉害的。
        这个阶段的避免与第二个阶段一样，也是很难避免。同样，硅粉上面铺设硅料，和扎小洞的方式也有一定的效果。有一个工艺处理方式，可以供大家参考。就是，在加热时控制功率不要过高，使温度上升时间也比较缓慢（防止硅粉内部语四周的温差过大），在熔点之下的某个温度，例如1380℃（也可以1400℃，但因为测温点与四周有温差，因此，过于接近熔点时，可能周围的硅粉已经熔化），保温一段时间，使得整个坩埚内的硅粉都达到1380℃，然后再升温熔化。这样，由于同步高温，熔化的时间较短，因此，产生烧结和形成料壳的几率都大大减小。这个工艺，经过试验，也是有效的。
         当坩埚中的硅粉大部分熔化后，硅粉会形成粉团漂浮在硅液表面，就像面粉在水里的情形类似。这些粉团内部因为粉料绝热的关系，因此比较难以熔化，而且粉团的表面温度往往比硅液要低得多，当粉团的数量较多时，可能会导致测温不准，或者测温点温度波动幅度较大。
          为此，只能通过升高温度的方法，将这些粉团逐渐全部熔化，直到表面变清澈再继续进行工艺。这也是为什么粉料的熔炼温度要比块料要高一些的原因。
          有的人说，粉料熔化的硅所长的晶粒比较细小，这有些超自然的意味。但很有可能是熔化时，硅粉熔化不完全，导致硅液中仍有不少细小颗粒，因此，成核较多的原因。解决的方法，依然应当是高温保持，确认硅料熔化。而且在熔化后，最好还是在高温区再等待一段时间，因为，我们的观察窗口仅仅能观察到坩埚表面的很小一片，在周围可能还有不少未熔化的硅粉。当粉料的粉粒全部溶化时，粉料的冶炼就应当与块料完全一样了。

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