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史珺博士谈多晶硅铸锭的加热和熔硅过程

添加时间:2014-09-12 15:48:30 来源:新浪博客

           多晶硅铸锭通常分为加热、熔料、高温稳定、结晶、退火、冷却等六个阶段。本文介绍加热和熔料两个过程。
       (一)加热准备
         装好料后,再对炉内进行一遍检查,即可开炉。一般来说,要先对炉子进行抽真空。真空泵逐级打开后,开始通电加温。抽真空的过程虽然很简单,通常是先打开初级泵(机械、旋片或滑阀泵),从大气抽到2000Pa以下后,然后再打开罗茨泵,抽真空到10Pa左右;对于经过清洗的洁净块料,抽真空的顺序只要按照上述步骤进行即可。大约在真空度小于1000Pa时,就可以打开加热电源。
          在硅料加热时,可以根据经验采用恒定功率加热,考虑到硅料的热传导性不佳,而RDS3.0炉型采用的是四周加热方式,熔化时,是从四周开始熔化,这时,由于测温点在坩埚中部,因此,四周可能已经熔化并到了很高的温度,但中间的温度并不高,因此,如果采用温度设定的控制方式,可能功率会加得很大。功率大,容易导致坩埚四壁的温度上升,而坩埚由于是采用石英材质的,一旦温度超过1600℃以上,将很容易与硅发生反应,造成坩埚侵蚀;如果温度再上升到1700℃,则坩埚会与硅发生剧烈反应,导致硅液飞溅,坩埚熔穿。严重时,硅液甚至会溅到炉顶,导致石墨件和保温层损坏。因此,通常熔化阶段应当采用功率控制的方式,根据理论计算和经验值,使加热功率按照一定的设定值进行,这样可以保证坩埚温度不会过高。
         对于RDS4.0型的炉体,由于采用底部和顶部加热方式,情形会好一些,但如果功率过大,也同样会在坩埚底部发生温度过高的情形,只不过,由于顶部和底部都有红外测温,因此,温度不会过高。但如果红外堵塞或者失控,那么,温度过高的危险性也是同样存在的。
         无论是哪种炉型,加热体都在外面,因此,硅料内部和外部的温差是始终存在的,这就是为什么在升温一段时间,要进行一下保温,目的是让外部的热传到里面去,避免内外温差过大,导致熔化时容易出现意外。这就是为什么在熔硅的过程中,加热曲线上会有保温的过程。
(二)硅料熔化
         硅料在熔化时,由于需要吸收大量的热量,因此,在熔点附近,温度上升会很慢。要注意,通常,硅的熔点是1414℃,但在熔化时,硅的温度通常要高出1420℃,才有可能使硅顺利熔化。否则,硅料可能发生熔化后,由于周围的硅还是固体,又开始凝固的现象,这就是为什么有时温度会出现上下反复的情况;因为,硅料在熔化时,有时局部在熔化后,温度会超出熔点很多,但周围可能还有没有熔化的硅块;当熔化的硅液流到硅块下面后,硅块又露出来,导致红外测温仪显示的温度又低于熔点。
          这样的现象往往持续几个小时,持续的时间与加热器功率有关。有时,当绝大部分硅料熔化时,还有一些较大的硅块未熔化,一旦这些硅块漂到测温仪的视场中,则会发生红外测温仪显示的温度突然下降的现象,严重时甚至会使红外显示温度低于硅液温度50℃以上。此时,不要误解为硅液又凝固了,可能只是暂时的现象而已。
          解决熔化不完全的方法就是一直加大功率到硅液完全熔化为止。通常,将硅液升温到1490℃,然后保持一段时间,待从红外测温仪看到硅液表面变得清澈以后,再开始降温。待硅液全部熔化后,即进入真空熔炼的过程了。 
        (三)粉料的熔化
         在铸锭的过程中,有时会遇到粉料。这些粉料通常是FDR循环流化床工艺中产生的。由于粉料的价格比较便宜,因此,不少铸锭厂家希望能够对粉料进行铸锭。对于粉料的处理,需要十分注意。因为,粉料在大气状态下很容易被真空泵所产生的气流带起来在炉内飞扬,硅粉飞扬不仅会造成硅料的浪费,在飞扬过程中硅粉还会沾在加热件、保温体上,这样,一旦这些硅粉熔化,很容易渗入石墨材料和保温材料,导致加热件和保温体损坏;此外,硅粉的飞扬会随着气体到真空泵力,导致真空泵的损坏。因此,在对粉料的熔炼过程中,要严防粉料的飞扬。
         为了解决这个问题,首先要了解粉料在什么情况下容易飞扬。粉料的飞扬一般在三个阶段下容易产生。
          第一个阶段,是开始抽真空的瞬间。粉料放在坩埚里,粉料颗粒的间隙均是大气。在开始抽真空的时候,炉内的气压受机械泵的作用突然减小,颗粒间的气体会因压力差的作用向上运动形成气流,这些气流的力量有时很大,会带动硅粉飞扬。
         为了避免这个问题,对于粉料,在开始抽真空时,不能像普通的块料那样直接用机械泵大力抽,而应当将阀门先关闭,然后慢慢打开,最好是关闭主管道,采用一个旁路的细管道,用细管道上的调节阀,从关闭到打开,逐渐增大,这样,抽真空时,炉内的压力会比较缓慢地下降,不会产生突然的压降,从而解决硅粉飞扬的问题。
          到真空压力降到100Pa以下时,由于压力低,气体对硅粉的浮力很小,就可以逐步打开主管道的阀门,采用正常的阀门抽气,这时,因为气流的力量已经很小,不足以再将气体带出,因此,可以全力抽真空。


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